OSP薄膜在無鉛工藝中的性能和表徵 PCB 複印板

OSP（Organic Solderable Protective Film）因其優良的可焊性、工藝簡單、成本低而被認為是最好的表面處理工藝。

本文采用熱解吸-氣相色譜-質譜(TD-GC-MS)、熱重分析(TGA)和光電子能譜(XPS)對新一代耐高溫OSP薄膜的耐熱特性進行分析。 氣相色譜法測試耐高溫 OSP 薄膜 (HTOSP) 中影響可焊性的小分子有機成分。 同時說明耐高溫OSP薄膜中的烷基苯並咪唑-HT揮發性很小。 TGA 數據表明，HTOSP 薄膜比當前行業標準的 OSP 薄膜具有更高的降解溫度。 XPS數據顯示，高溫OSP無鉛回流5次後，氧含量僅增加1%左右。 上述改進直接關係到工業無鉛可焊性的要求。

OSP薄膜在電路板中使用已有多年。 它是由唑類化合物與銅、鋅等過渡金屬元素反應形成的有機金屬聚合物薄膜。 許多研究 [1,2,3] 揭示了唑類化合物對金屬表面的腐蝕抑制機制。 GPBrown[3]成功合成了苯並咪唑、銅(II)、鋅(II)等過渡金屬元素的有機金屬聚合物，並通過TGA特性描述了聚苯並咪唑-鋅優異的耐高溫性能。 GPBrown的TGA數據顯示，聚苯並咪唑-鋅在空氣中的降解溫度高達400°C，在氮氣氣氛中為500°C，而聚（苯並咪唑-銅）的降解溫度僅為250°C . 最近開發的新型HTOSP薄膜基於聚（苯並咪唑-鋅）的化學特性，具有最佳的耐熱性。

OSP薄膜主要由有機金屬聚合物和沈積過程中夾帶的有機小分子組成，如脂肪酸和唑類化合物。 有機金屬聚合物提供 OSP 所需的耐腐蝕性、銅表面附著力和表面硬度。 有機金屬聚合物的降解溫度必須高於無鉛焊料的熔點才能承受無鉛工藝。 否則，OSP 薄膜在經過無鉛工藝處理後會退化。 OSP 薄膜的降解溫度很大程度上取決於有機金屬聚合物的耐熱性。 影響銅抗氧化性的另一個重要因素是唑類化合物的揮發性，如苯並咪唑和苯基咪唑。 OSP膜的小分子在無鉛回流過程中會蒸發，影響銅的抗氧化性。 氣相色譜-質譜（GC-MS）、熱重分析（TGA）和光電子能譜（XPS）可以科學地解釋OSP的耐熱性。

1. 氣相色譜-質譜分析

測試的銅板塗有： a) 新的 HTOSP 薄膜； b) 行業標準 OSP 薄膜； c) 另一種工業 OSP 薄膜。 從銅板上刮下大約 0.74-0.79 毫克的 OSP 膜。 這些塗層銅板和刮削的樣品沒有經過任何回流處理。 本實驗使用H/P6890GC/MS儀器，使用不帶注射器的注射器。 無注射器注射器可以直接在樣品室中解吸固體樣品。 沒有註射器的注射器可以將小玻璃管中的樣品轉移到氣相色譜儀的入口。 載氣可以不斷地將揮發性有機化合物帶到氣相色譜柱進行收集和分離。 將樣品靠近色譜柱頂部放置，以便可以有效地重複熱解吸。 在解吸足夠的樣品後，氣相色譜開始工作。 本實驗使用RestekRT-1（0.25mmid×30m，膜厚1.0μm）氣相色譜柱。 氣相色譜柱升溫程序：35℃加熱2分鐘後，開始升溫至325℃，升溫速率為15℃/min。 熱脫附條件為：250℃加熱2分鐘後。 被分離的揮發性有機化合物的質荷比在 10-700 道爾頓範圍內通過質譜檢測。 還記錄了所有小有機分子的保留時間。

2. 熱重分析 (TGA)

類似地，在樣品上塗​​覆了一種新的 HTOSP 膜、一種工業標準 OSP 膜和另一種工業 OSP 膜。 從作為材料測試樣品的銅板上刮下大約17.0mg OSP膜。 在 TGA 測試之前，樣品和薄膜都不能進行任何無鉛回流處理。 使用 TA Instruments 的 2950TA 進行氮氣保護下的 TGA 測試。 工作溫度在室溫下保持15分鐘，然後以700℃/分鐘的速度升至10℃。

3. 光電子能譜 (XPS)

光電子能譜（XPS）又稱化學分析電子能譜（ESCA），是一種化學表面分析方法。 XPS 可以測量塗層表面的 10nm 化學成分。 在銅板上塗上HTOSP膜和行業標準OSP膜，然後經過5次無鉛回流。 XPS 用於分析回流處理前後的 HTOSP 薄膜。 XPS 還分析了 5 次無鉛回流後的行業標準 OSP 薄膜。 使用的儀器是 VGESCALABMarkII。

4. 通孔可焊性測試

使用可焊性測試板 (STV) 進行通孔可焊性測試。 可焊性測試板STV陣列共有10個（每個陣列有4個STV），塗膜厚度約為0.35μm，其中5個STV陣列塗有HTOSP膜，另外5個STV陣列塗有行業標準OSP 膜。 然後，帶塗層的 STV 在焊膏回流爐中進行一系列高溫無鉛回流處理。 每個測試條件包括 0、1、3、5 或 7 次連續回流。 對於每個回流測試條件，每種類型的薄膜有 4 個 STV。 回流焊工藝後，所有 STV 均經過高溫無鉛波峰焊處理。 通孔可焊性可以通過檢查每個 STV 併計算正確填充通孔的數量來確定。 通孔的驗收標準是填充的焊料必須填充到鍍通孔的頂部或通孔的上邊緣。